1. 热重法的定义

热重法（Thermogravimetry简称TG）是指在程序控制温度和一定气氛下连续测量待测样品的质量与温度或时间变化关系的一种热分析技术，主要用于研究物质的分解、化合、脱水、吸附、脱析、升华、蒸发等伴有质量改变的热变化现象。由TG可以对物质进行定性分析、组分分析、热参数测定和动力学参数测定等，其在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。在实际的材料分析中，TG法经常与其他分析方法联用，进行综合热分析，全面、准确地分析材料的热性质，是应用*多、*广泛的一种热分析技术。（我司主要生产销售DSC差示扫描量热仪、TGA热重分析仪、同步热TG-DTA 、TG-DSC、导热仪等热分析仪，有需要可咨询133、7692、7596）

在实际应用中，热重法也常被称为热重分析（Thermogarvimetric Analysis，简称TGA）。从字面上看，Thermogravimetric 自身已包含了测量方法（-metric）的含义，分析（analysis）自身也有测量方法的含义，名称中同时含有metric和analysis显得有些重复表达。因此，一些学者建议用热重法（Thermogravimetry，简称TG）而不用热重分析法（Thermogarvimetric Analysis，简称TGA）表示这种热分析方法。实际上，在很多文献和技术报告中，对于由热重实验得到的数据，大多称为热重曲线或者TG曲线，很少直接称为热重分析曲线或者TGA曲线。

另外，在一些文献和资料中习惯将热重法称为热失重法或者热失重分析法，这些都是不符合习惯的。

2. 热重法的数学表达式

根据定义，TG法是在在程序控制温度和一定气氛下连续测量待测样品的质量与温度或时间变化关系的一种热分析技术。可以用以下形式的关系式来表示：

m=f（t） （1）

或者

M=f（T） （2）

等式（1）对应于等温实验下得到的TG曲线，而等式（2）则对应于非等温实验下得到的TG曲线。

在实际表示中，为了突出“测量”的作用，通常用重量（weight）来代替质量（mass）。由实验得到的热重曲线如图1所示。

图1 由TG实验得到的TG曲线

图1中，纵坐标为归一化后的重量W (通常用重量百分数表示)，向上表示质量增加，向下表示质量减小；横坐标为温度T，自左向右表示温度升高或时间增长。

为了便于比较，曲线中的纵坐标通常用归一化后的质量百分比表示，由曲线可以方便地看出试样在实验中质量变化的程度。

3. 微商热重法

微商热重曲线（derivative thermogravimetric curve，简称DTG curve），是对由热重法得到的实验曲线进行微商处理得到的曲线，通常指一阶微商的TG曲线。

图2中的曲线为由图1中的TG曲线求导得到的DTG曲线，曲线上的每一点对应于TG曲线对横坐标（温度）的变化速率，峰值对应于质量减小的*大速率。对于线性加热所得到的DTG曲线而言，其单位一般是（%/℃），表示温度每变化1 ℃时质量变化的百分比。对于等温实验而言，DTG曲线的单位一般是%/s或%/min。

有些情况下，需要对一阶微商曲线（即DTG曲线）再次进行微商处理，所得到的曲线称为二阶微商热重曲线。

图2 由图1中的TG曲线得到的DTG曲线

微商热重法的数学表达式为：

dm/dt=f(t) （3）

线性程序控制温度时，也可用下式表式

dm/dT=f(T) （4）

微商热重法是通过热重曲线的一阶导数得到的。对于目前的大多数商品化仪器而言，热重曲线的微分曲线可以使用仪器附带的微分功能转换得到。与TG曲线相比，通过DTG曲线可以更加清晰地显示出试样的质量随温度的变化信息。图3是CaC2O4·H2O在20 ℃/min的加热速率下得到的热重曲线和微商热重曲线，由图可见，CaC2O4·H2O随着温度的升高在150-220℃、350~500℃和620~780℃范围内依次失去一分子结晶水、一分子CO和一分子CO2。在以上温度范围，DTG曲线中出现了相应的峰，对应于TG曲线的失重台阶。

DTG曲线的峰面积对应于TG曲线的台阶高度。例如，在图3中，DTG曲线的峰面积为0.602%·min/℃，该数值乘以加热速率（即20 ℃/min），其值为0.602×20=12.04%，与由TG曲线计算得到的台阶的失重百分比（12.27%）接近。一般来说，由DTG曲线得到的数值略低于TG曲线，这与在对峰进行积分时所选取的虚拟基线有关。

图3 CaC2O4·H2O的TG曲线